結晶設備廠家為您講述結晶方法的選擇
一般來說,溶液的濃度適當,降溫緩慢,放置時間長,結晶速度慢,則晶大而純,而用于結晶的方法有四種,分別是:降溫結晶法、蒸發結晶法、重結晶法以及升華結晶法,每一種方法都有其各自不同的特點以及要求,接下來小編簡單為大家介紹一下。
1、降溫結晶法:若有一杯不飽和溶液,先加熱溶液,蒸發溶劑成飽和溶液,此時降低熱飽和溶液的溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出,叫降溫結晶。
2、重結晶法:將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。又稱再結晶。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結晶的效果與溶劑選擇大有關系,好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質。混合在一起的兩種鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大,例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮,首先析出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后,可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次,才能獲得較好的純化效果。
3、升華結晶法:應用物質升華再結晶的原理制備單晶的方法。物質通過熱的作用,在熔點以下由固態不經過液態直接轉變為氣態,而后在一定溫度條件下重新再結晶,稱升華再結晶。物質在升華過程中,外界要對固態物質作功,使其內能增加,溫度升高。為使物質的分子氣化,單位物質所吸收的熱量必須大于升華熱(即熔解熱和氣化熱之和),以克服固態物質的分子與周圍分子的親合力和環境的壓強等作用。獲得足夠能量的分子,其熱力學自由能大大增加。當密閉容器的熱環境在升華溫度以上時,該分子將在容器的自由空間內按布朗運動規律擴散。如果在該容器的另一端創造一個可以釋放相變潛熱(即相變過程中單位物質放出的熱量)的環境,則將發生凝華作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下,釋放相變潛熱,一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面處于一定的溫度梯度內,并使尖端或平面的一點溫度低,此處形成晶核的幾率大。升華再結晶法可用于熔點下分解壓力大的材料,如制備CdS、ZnS、Cdse等單晶。其缺點是生成速率慢,生長條件難以控制。
4、蒸發結晶法:蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出,叫蒸發結晶。例如:當NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時,即可采用此法,先分離出NaCl,再分離出KNO3。與蒸發相伴隨的往往有過濾。這里介紹幾種常見的過濾方法:
1)常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在制備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口,這樣實驗效果就會不太理想。
2)減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕,后將要過濾的產品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
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