結晶設備應用中結晶方法的選擇與使用
近年來,憑借著經濟性好、操作費用低、操作過程易于控制等優勢,結晶設備越來越受到大家的關注以及歡迎,是一款主要用于結晶操作的設備,一般是將飽和溶液冷卻或蒸發使達到一定的過飽和程度而析出晶體,方法主要有兩種,分別是:
1、恒溫蒸發,使溶劑的量減少,P點所表示的溶液變為飽和溶液,即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時,如果停止蒸發,溫度也不變,則A點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若繼續蒸發,則隨著溶劑量的繼續減少,原來用A點表示的溶液必需改用A'點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可以自然地由溶液里析出晶體。
2、若溶劑的量保持不變,使溶液的溫度降低,假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1℃降低到t2℃時,則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時,如果停止降溫,則B點的溶液處于溶解平衡狀態,溶質不會由溶液里析出。若使繼續降溫,由t2℃降到了t3℃時,則原來用B點表示的溶液必需改用B′點表示,這時的溶液是過飽和溶液,溶質可自然地由溶液里析出晶體。
而伴隨著蒸發結晶,往往有過濾,過濾的方法主要有兩種:
1、減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕,后將要過濾的產品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
2、常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在制備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口,這樣實驗效果就會不太理想。
結晶設備與用于溶液濃縮的普通蒸發器在設備結構及操作上完全相同。在此種類型的設備(如結晶蒸發器、有晶體析出所用的強制循環蒸發器等)中,溶液被加熱至沸點,蒸發濃縮達到過飽和而結晶。但應指出,用蒸發器濃縮溶液使其結晶時,由于是在減壓下操作,故可維持較低的溫度,使溶液產生較大的過飽和度。但對晶體的粒度難于控制。因此,遇到必須嚴格控制晶體粒度的場合,可先將溶液在蒸發器中濃縮至略低于飽和濃度,然后移送至另外的結晶器中完成結晶過程。
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