結晶設備提高晶體質量的四大方法解析
蒸發結晶設備的兩大組成部分為加熱空間和蒸發空間,加熱空間可提供蒸發所需要的熱量,促使液體沸騰汽化,讓液體和氣體分離。加熱空間就是將帶有液沫的物質通過加熱分離。蒸發結晶設備主要利用這兩種系統來干燥物質的。蒸發結晶設備在蒸發的過程中,蒸發裝置在操作時要消耗大量加熱蒸汽,根據氣壓的不同可將此干燥設備分為常壓,加壓,減壓。無論在哪種壓力狀態下,運動狀況有如下幾種:
1、加熱介質與溶液直接接觸傳熱,如浸沒燃燒式蒸發器。
2、沸騰溶液在蒸發器加熱室中一次通過加熱表面,不作循環流動,即行排出濃縮液,如升膜式,降膜式,攪拌薄膜式和離心薄膜式等。
3、沸騰溶液在加熱室中多次通過加熱表面,如懸筐式,外熱式,中央循環管式,列文式和強制循環式等。
在結晶的過程中,提高晶體質量的方法有很多,其中為主要的包括:
1、重結晶:重結晶就是將晶體川合適的溶劑溶解后再次結品,這樣能使純度提高,因為雜質和結品物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同。
2、改變品體形狀:同種物質的晶體,用不同的結晶方法產生,雖然仍屬于同一晶系,但其外形可以完全不同。外形的變化是因為在一個方向生長受阻,而在另一個方向生長加速所致。連續蒸發結晶設備通過一些途徑可以改變,晶體的外形,例如控制品體生長速度、過飽和度、結晶溫度,選擇不同的溶劑、溶液pH的調節和有目的地加入某種能改變品形的雜質等方法。
3、改變品體大小:當連續蒸發結晶設備溶液快速冷卻時,能達到較高的過飽和度而得到較細小的晶體,反之緩慢冷卻常褂到較大的晶體。當溶液的溫度升高時,晶體成核速度和生長速度鈴增快,但后者的影響更顯著。因此低溫得到較細的品體。攪拌能促進成核和加快擴散,提高晶核長大的速度。但當連續蒸發結晶設備攪拌強度達到一定程度后,再加快攪拌效果就不顯著了;相反,晶體還會因攪拌剪切力過大而破碎。
4、提高晶體純度:在連續蒸發結晶設備結晶過程中.含許多雜質的毋液是影響產品純度的一個重要因素。品體越細小。吸附雜質越多。若沒有處理好,必然降低產品純度。一般把品休和溶劑一同放在離心機或過濾機中,攪拌后再離心或抽濾,這樣洗滌效果好。當結晶速度過快時,常發生若干顆晶體聚結成為"晶簇"的現象,此時易將付液等雜質包藏在內,或因。、青體對溶劑親和力大,晶格中常包含溶劑。為防止品簇產生,在結晶過程中可以進行適度攪拌。為除去品格中的有機溶劑只能采用重結晶的方法。
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