結晶設備為您解答重結晶法的應用題
結晶設備是用于進行結晶操作的設備,從固體物質的不飽和溶液里析出晶體,一般要經過下列步驟:不飽和溶液→飽和溶液→過飽和溶液→晶核的發生→晶體生長等過程,而作為結晶的一種方式,重結晶也是我們比較常見的一種方式,接下來小編簡單為大家介紹一下。
1、重結晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:一般包括:1)選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。2)熱過濾,除去不溶性雜質(包括脫色)。
3)冷卻結晶、抽濾,除去母液。4)洗滌干燥,除去附著母液和溶劑。
2、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時加入?
答:活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。
3、重結晶時,溶劑的用量為什么不能過量太多,也不能過少?正確的應該如何?
答:過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少,有部分待結晶的物質熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾時,有部分溶劑被蒸發損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失,所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后,再多加20%左右。
4、使用有機溶劑重結晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一切明火,好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑不易發,又便于搖動,促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴禁在石棉網上直接加熱,必須裝上回流冷凝管,并根據其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質在溶劑中溶解速度較慢,需要較長時間,也要裝上回流冷凝管,以免溶劑損失。
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